復(fù)方環(huán)磷酰胺片(泰魁)

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復(fù)方環(huán)磷酰胺片在體外無抗腫瘤活性，進入體內(nèi)后先在肝臟中經(jīng)微粒體功能氧化酶轉(zhuǎn)化成醛磷酰胺，而醛磷酰胺不穩(wěn)定，在腫瘤細(xì)胞內(nèi)分解成磷酰胺氮芥及丙烯醛，磷酰胺氮芥對腫瘤細(xì)胞有細(xì)胞毒作用。那如何進行復(fù)方環(huán)磷酰胺片含量測定?

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱出適量(約相當(dāng)于環(huán)磷酰胺0.3g)置100ml量瓶中，加乙醇適量，充分振搖使環(huán)磷酰溶解，加乙醇至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，加5%氫氧化鈉溶液40ml，加熱回流2小時，放冷至室溫，加硝酸溶液(1→2)10ml使酸化，精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)15ml，搖勻，加硝基苯5ml，強力振搖，再加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，即得(每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.96mg的C7H15N2O2Cl2P?/FONT>H2O)。

人參莖、葉總皂苷對照品溶液的制備精密稱量60℃減壓干燥3小時的人參皂苷Re對照品適量，置量瓶中，加甲醇溶解，制成每1ml中約含2mg的溶液作為對照品溶液。

測定法：取本品20片，除去包衣，干燥，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于人參莖、葉總皂苷40mg)，置25ml量瓶中，加甲醇適量，振搖20分鐘，再加甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液與對照品溶液各50μl，分別加入10ml具塞量筒或試管(預(yù)先置冰浴內(nèi))中，精密加入新配制的1%香草醛高氯酸溶液0.5ml，混勻，于60℃水浴中加熱15分鐘，取出并立即放入10℃以下水中，冷卻1分鐘，精密加入硫酸溶液(23ml水加入77ml硫酸)5ml，搖勻，放置，待氣泡消失后，慢慢傾入比色杯中，以試劑同樣操作為空白計算，于540nm的波長處測定吸收度，按兩者吸收度的比值計算，結(jié)果乘以0.84，即得。

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